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【1】接通電源,燃燒爐自動升溫到設定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.2之間,
一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉/min左右為好,不能調的過慢、過快。過慢電解液攪
拌不均勻,試驗結果不準確。過快會失步,試驗結果也不準確。
【3】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,
修改試樣重量,按下“確認”按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執(zhí)行。
分別在500℃處停留,然后自動控制送樣機構逐步達到1050℃,并在此停留,長到9分鐘。
試樣經充分燃燒分解后,計算機會自動判斷出庫侖滴定終點并提前返回。待石英舟和瓷舟自
動返回到原位后,打印機將打印出結果,本次煤樣試驗完畢。
【5】本儀器為防止出現過電解現象,由計算機自動控制電解開關的開和關。故爾在試驗之
前,須先打開氣泵、攪拌器,然后再置入三位數的樣重并按下“送樣”按扭,開始整個試驗
過程。
【6】每次試驗時,指示電壓一般小于35mV,故應加燒1-2個廢樣,以使電解液中碘-碘離
子對的電極電位校正到儀器所需的數值。
【7】 試驗連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,指示電壓若小于35mV,在試驗前需加燒一
個廢樣。
【8】 試驗完后,應先關閉氣泵、攪拌器,再關閉電源開關。若長期不用可放出電解液,并
用蒸餾水把電解池清洗干凈。
附:
1、關于的電解液配制
稱取6克碘化鉀,6克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰乙酸即可
。 電解液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。電解液的
PH值在1-3級時,可以使用,但PH值小于1時,應重新配制電解液。
2、關于煤樣的制備
在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶
上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。
試樣充分混和是確保結果準確的關鍵。