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固體生物質(zhì)燃料自動熱量儀,固體生物質(zhì)燃料的發(fā)熱量的測試由兩個獨立的實驗組成,即在規(guī)定的條件下基準(zhǔn)量熱物質(zhì)的燃燒試驗(熱容量標(biāo)定)和試樣的燃燒試險,為消除未受控制的熱交換引起的系流誤差,要求兩種試驗的條件盡量相近。
試驗包括定量進(jìn)行燃燒反應(yīng)到定義的產(chǎn)物和試樣整個燃燒過程引起的溫度變化,試驗過程分為初期、主期(然燒反應(yīng)期)和末期,對于絕熱式熱量計,初期和未期是為了確定開始點水的溫度和終點識度:對于恒溫式熱量計,初期和后期的作用是確定熱量計的效應(yīng)特性,以便在燃燒點主期對熱量計內(nèi)桶與外桶間的熱交換進(jìn)行校止,初期和末期的時間應(yīng)足夠長,由于固體生物質(zhì)燃料的密度低,它們需用已知熱值的擦鏡紙包裹并用緊后再進(jìn)行發(fā)熱量測定,以防止樣品在燃燒試驗中爆燃而導(dǎo)致燃燒不完全(氧彈內(nèi)有黑色碳跡)。有些固休生物質(zhì)燃料試樣,包紙后仍出現(xiàn)爆燃和燃燒不全現(xiàn)象,可采取減少氧彈內(nèi)的加水量為1mL或降低氧彈內(nèi)充氧壓力為l.8MPa~2.0MPa的方法防止其爆燃。此時,儀器的熱容量應(yīng)該用相同“加水量”或相同“充氧壓力”下的標(biāo)定值。
固體生物質(zhì)燃料自動熱量儀的測試方法:
一、測試前的分析試樣制備
用于測定發(fā)熱量的固體生物質(zhì)燃料樣品應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)制備成小于1mm的一般分析試樣??赡軙r,制備成小于0.5mm或小于0.2mm的一般分析試樣,以保證樣品完全燃燒和測定結(jié)果滿足方法精密度要求。
試樣應(yīng)充分混勻,并與實驗室環(huán)境達(dá)到濕度平衡,為了能對分析試樣進(jìn)行正確的水分校正,應(yīng)該在稱量發(fā)熱量試樣時同時稱出水分測定試樣,并盡快進(jìn)行水分測定。
二、發(fā)熱量的測定步驟:
2.1在廠家指導(dǎo)下進(jìn)行發(fā)熱量儀器的安裝及測試前準(zhǔn)備工作。
2.2取一張已標(biāo)定了熱值的擦鏡紙,折疊為三層,準(zhǔn)確稱其質(zhì)量,然后在擦鏡紙上稱取粒度小于1mm的固體生物質(zhì)燃料試樣(l.0士0.1)g,稱準(zhǔn)到0.0002g,用寨鏡紙將試樣包裹緊后放入燃燒M內(nèi),
2.3在熔斷式點火的情況下,取一段已知質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上,彎燒級燃燒瓜,同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒Ⅲ與另一電極之間的短路,在非熔斷式點火的情況下,當(dāng)用棉線點火時,把已如質(zhì)量的棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火導(dǎo)線上(夾緊在點火導(dǎo)線的螺旋中),另一端與包
裹的試樣搭接,往復(fù)彈中加入m1.蒸餾水,小心擰緊復(fù)彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變,往氧彈中緩緩充入氧氣,直至壓力到2.8MPa~3.0MPa,達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時間不得少于15s,如果不小心充氧壓力超過3.2MPa,停止試險,放掉氧氣后,重新充氧。當(dāng)鍋瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時,充氧時間應(yīng)酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。
2.4往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的進(jìn)、出氣閥和電極)淹沒在水面下10mm~20mm。內(nèi)筒水量應(yīng)在所有試驗中保持相同,相差不超過0.5R,水量zui好用稱量法測定,如用容量法,則需對溫度變化進(jìn)行校正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)簡水溫,使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右,以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外簡溫度應(yīng)盡量接近室溫,相差不得超過1.5K,
注:可根據(jù)樣品熱值除以熱容量估計大致的主期溫升,然后確定內(nèi)筒溫度應(yīng)比外筒低多少,多數(shù)固體生物質(zhì)P科的發(fā)熱量在17MJ/kg~20MJ/kg范圍內(nèi)波動,對于熱容量為9000J/K左右的熱量計,試驗前內(nèi)簡水溫可調(diào)至比外簡水溫低1K左右。
2.5把氧彈放入裝好水的內(nèi)簡中,如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即可把內(nèi)筒放在熱量
計中的絕緣架上:如有氣泡出現(xiàn),則表明漏氣,應(yīng)找出原因,加以糾正,重新充氧。然后接上點火電極插
頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,并蓋上熱量計的藍(lán)子,溫度計的水銀球(或溫度傳感器)對準(zhǔn)氧彈主體
(進(jìn),出氣閥和電極除外)的中部,溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒??拷繜釡囟扔嫷穆冻鏊y
柱的部位(使用玻璃水銀溫度計時),應(yīng)另懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度,
2.6開動攪拌器,5min后開始計時,讀取內(nèi)簡溫度(t。)后立即通電點火,隨后記下外筒溫度(t)和露出柱溫度(4),外筒溫度至少讀到0.05K,內(nèi)箭溫度借助放大鏡讀到0.001K.讀取溫度時,視線,放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上,以避免視差對讀數(shù)的影響,每次讀數(shù)前,應(yīng)開動振蕩器振動3s-5s.
2.7觀察內(nèi)簡溫度(注意,點火后20內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方).如在30s內(nèi)溫度急刷上升,則表明點火成功。當(dāng)用式(4)計算冷卻校正值時,點火后工'40”時讀取一次內(nèi)簡溫度(t).接近終點時,開始按1min間隔讀取內(nèi)簡溫度;當(dāng)用式(5)計算冷卻校正值時,點火后按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度直不終點,點火后開始幾分仲內(nèi),溫度急劇上升,讀溫度到0.01K即可,但只要有可能,讀溫度到0.001K.
2.8以第一個下降溫度作為終點溫度(t。),試驗主期階段至此結(jié)束。一般熱量計由點火到終點的時間為8min~10min,若終點時不能觀察到溫度下降(內(nèi)筒溫度低于或略高于外筒溫度時),可以隨后連續(xù)5min內(nèi)溫度讀數(shù)增量(以1min間隔)的平均變化不超過0.00lK/min時的溫度為終點溫度t。。
2.9停止攪拌,取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在,試驗應(yīng)作廢。量出未燒完的點火絲長度,以便計算實際消耗量。